臭氧發(fā)生器臭氧定量檢測方法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了臭氧發(fā)生器的臭氧濃度，產(chǎn)量和電耗的測定及計(jì)算方法。
適用于以電為能源臭氧發(fā)生器的測定。
2 名詞術(shù)語
電耗 specific energy consumption
設(shè)備生產(chǎn)單位重量的成品所消耗的電能。
3 臭氧發(fā)生器的臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測量和計(jì)算方法
3.1 臭氧濃度
3.1.1 方法原理概要：臭氧（O3）是一種強(qiáng)氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)可游離出碘，在取樣結(jié)束并對溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進(jìn)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為：
　　　　　　　　　　　　　 O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH　　　　（1）
　　　　　　　　　　　　　 I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6　　　（2）
3.1.2 試劑
3.1.2.1 碘化鉀（KI）溶液（20%）：溶解200g碘化鉀（分析純）于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
3.1.2.2 （1+5）硫酸（H2SO4）溶液：量取濃硫酸（p=1.84；分析純）溶于5倍體積的蒸餾水中。
3.1.2.3 C（Na2S2O3·5H2O）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O；分析純）用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中。或稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O；分析純）溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉（Na2S0O3）或5mL三氯甲烷（CHCL3）；標(biāo)定，調(diào)整濃度到0.1000mol/L，貯于棕色瓶中，儲存的時(shí)間過長時(shí)，使用前需要重新標(biāo)定（標(biāo)定方法見附錄A）。
3.1.2.4 淀粉溶液；稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL；煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜，取上清液使用，如需較長時(shí)間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
3.1.3 試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求
3.1.3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。
3.1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。
3.1.3.3 濕式氣體流量計(jì) 容量5L。
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
3.1.3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。
3.1.3.6 容量瓶 1000mL。
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。
3.1.4 實(shí)驗(yàn)程序及方法：量取20mL的碘化鉀溶液（3.1.2.1），倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸餾水，待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸收瓶（3.1.3.1）對臭氧進(jìn)行吸收后再通過濕式氣體流量計(jì)（3.1.3.3）對氣體計(jì)量，氣體通過量為2000mL（時(shí)間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL（1+5）硫酸溶液（3.1.2.2）（使pH值降至2.0以下）并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液（3.1.2.3）滴定，待溶液呈淺黃色時(shí)加入淀粉溶液（3.1.2.4）幾滴（約1mL），繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
3.1.5 臭氧濃度的計(jì)算
　　Co3=ANa×B×2400/V0（mg/L） （3）
式中：Co3——臭氧濃度，mg/L；
　　　ANa——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；
　　　B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
　　　V0 ——臭氧化氣體取樣體積，mL；
臭氧濃度大于等于3mg/L時(shí)，此測試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。
3.2 臭氧產(chǎn)量
3.2.1 方法原理概要：臭氧濃度數(shù)值與進(jìn)入臭氧發(fā)生器總氣體量數(shù)值的乘積即為產(chǎn)量。
3.2.2 設(shè)備、儀器及對其要求
3.2.2.1 壓力表 1.5級
3.2.2.2 氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì) 工業(yè)級
3.2.3 氣體流量的修正計(jì)算：流量計(jì)使用時(shí)被測氣體的溫度、壓力，往往與流量計(jì)分度標(biāo)定時(shí)有所不同。因此，使用時(shí)讀數(shù)的流量顯示值，常常不是流經(jīng)流量計(jì)氣體的真實(shí)反映，必須予以修正。其公式如下：
QN=（PsTN/PNTs）1/2·Qs（m3/h或L/h） （4）
式中：QN——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，氣體實(shí)際流量，m3/h或L/h；
　　　Qs——測量（試驗(yàn)）狀態(tài)下，氣體在儀表中的顯示流量，m3/h或L/h；
　　　Ps——測量（試驗(yàn)）狀態(tài)下，氣體的壓力，Pa；
　　　TN——儀表標(biāo)定時(shí)的溫度，（273.15+20）K；
　　　Ts——測量（試驗(yàn)）狀態(tài)下，氣體的溫度K；
　　　PN——儀表標(biāo)定狀態(tài)時(shí)的壓力（一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓1.01325×105Pa）。
3.2.4 臭氧產(chǎn)量的計(jì)算
Do3=Co3·QN（g或mg） （5）
式中 Do3——臭氧產(chǎn)量，g或mg。
3.3 電耗
3.3.1 方法原理概要：臭氧發(fā)生器實(shí)測消耗電功率與單位臭氧產(chǎn)量之比為電耗。
3.3.2 設(shè)備、儀器及對其要求。
3.3.2.1 電壓表（伏特表）0.5級。
3.3.2.2 電流表（安培表）0.5級。
3.3.2.3 功率表（瓦特表）0.5級。
3.3.2.4 靜電高電壓表1.5級。
3.3.2.5 電度表2.0級。
3.3.3 電耗計(jì)算：以功率表（瓦特表）（3.3.2.3）測得數(shù)值或電度表（3.3.2.5）單位時(shí)間內(nèi)記錄累積數(shù)值與單位時(shí)間內(nèi)臭氧產(chǎn)量之比即為電耗，公式如下：
P=W/Do3（W·h/g·O3或kW·h/kg·O3） （6）
或
P=AH/Do3（W·h/g·O3或kW·h/kg·O3） （7）
式中P——臭氧單位電耗，W·h/g·O3或kW·h/kg·O3；
　　W——電功率，W或kW；
　　AH——電度表單位時(shí)間時(shí)內(nèi)累積數(shù)值，kW·h。
附錄A 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（補(bǔ)充件）
本附錄列出兩種對硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法，在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定中，等同使用。
A1 方法一
A1.1 試劑
A1.1.1 碘化鉀（KI），分析純。
A1.1.2 C（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用分析天平準(zhǔn)確稱取于105～110oC烘干2h，并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀4.9032g，定溶于1000mL容量瓶中搖勻。
A1.2 試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求
A1.2.1 碘量瓶 250mL；
A1.2.2 稱液管 10.00mL；
A1.3 方法、步驟：稱取1g碘化鉀（A1.1.1）置于250mL碘量瓶（A1.2.1）內(nèi)，并加入100mL蒸餾水，用移液管（A1.2.2）移入10.00mL，0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（A1.1.2），加入5mL（1+5）硫酸溶液（3.1.2.2），靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1.2.3）滴定，待溶液變成淡黃色后，加入約1mL淀粉溶液（3.1.2.4），繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色消退為止，記錄用量。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為：
N1=N2V/V1（mol/L）（A1）
式中 N1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
N2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，0.1000mol/L；
V1——硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL；
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
A2 方法二
A2.1 試劑
A2.1.1 碘酸鉀（KIO3）。
A2.1.2 乙酸（CH3COOH）。
A2.2 方法、步驟：使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.15g在105～110oC烘干1h，并置于硅膠干燥器中冷卻30min以上的碘酸鉀（A2.1.1）2份，分別放入250mL碘量瓶中（A1.2.1），每瓶各加入100mL蒸餾水，使碘酸鉀溶解，再各加入3g碘化鉀（A1.1.1）及10mL乙酸（A2.1.2），搖勻，在暗處靜置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液（3.1.2.3）滴定，待溶液變成淡黃色后，加入約1mL淀粉溶液（3.1.2.4），繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色消退為止，記錄用量。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：
B=W/ V×214.00/6000=W/ V×0.03567 （mol/L） （A2）
式中B——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
　　W——碘酸鉀的重量，g；
　　V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，mL。
兩平行樣品的結(jié)果相差不得大于2%。
附錄B 測量的質(zhì)量（參考件）
本附錄是對測量質(zhì)量問題的說明。
B1 化學(xué)分析
B1.1 一般規(guī)則：本標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于化學(xué)分析的一般規(guī)則（名詞、術(shù)語、玻璃儀器的選用及洗滌等）參照GB5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》“*篇總則，1一般規(guī)則”的有關(guān)內(nèi)容。
B1.2 溶液質(zhì)量：除試劑的質(zhì)量影響外，其他影響溶液質(zhì)量的因素及避象和預(yù)防方法按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
注：可參看《水和廢水監(jiān)測分析》（第三版）“六 化學(xué)試劑與試液的配制（五）試液的質(zhì)量”的有關(guān)內(nèi)容。
B1.3 溶液表示法
B1.3.1 濃度：本標(biāo)準(zhǔn)中，濃度均指量濃度（摩爾濃度）其表示如下：
C（B）=a mol/L
式中C——濃度符號；
　　（B）——物質(zhì)基本單元；
　　a ——濃度數(shù)值；
　　mol/L——單位。
B1.3.2 （a+b）溶液：按一定體積的比例混合的溶液“a”代表溶質(zhì)體積，“b”代表溶劑體積。
B1.3.3 溶液（a%）：習(xí)慣稱重量百分比濃度，在化學(xué)分析中常指溶質(zhì)a的質(zhì)量（重量）與溶液體積之比（m/V），是一種不準(zhǔn)確的表示法，本標(biāo)準(zhǔn)在括號中列“a%”只是習(xí)慣用法的標(biāo)記。本標(biāo)準(zhǔn)采用的表示方法是：此溶液1.00mL含a克某物質(zhì)，a指某物質(zhì)質(zhì)量（重量）數(shù)。
B2 儀器、儀表
B2.1 天平、電工儀表、流量和壓力儀表應(yīng)定期檢定、校正。
B2.2 電工儀表的檢定和校正應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行，檢定和校正應(yīng)在國家授權(quán)的電工儀表檢定和校正單位進(jìn)行，并對已檢定和校正的儀表出具證明。
B2.3 流量和壓力儀表應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程檢定和校正。
B2.4 玻璃量器容量的檢定應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定和規(guī)程進(jìn)行，可參看《水和廢水監(jiān)測分析法》（第三版）“五量器的容量檢定”。
B3 測量結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理
B3.1 測量結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理參照GB5750“*篇總則，3水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理”的有關(guān)內(nèi)容。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國建設(shè)部城鎮(zhèn)水處理器材設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)歸口單位中國市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口管理。
本標(biāo)準(zhǔn)由清華大學(xué)環(huán)境工程系（主編單位）、清華大學(xué)設(shè)備儀器廠、北京玉淵潭環(huán)保設(shè)備廠、江蘇泰興環(huán)保設(shè)備廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉力群。
本標(biāo)準(zhǔn)委托清華大學(xué)環(huán)境工程系負(fù)責(zé)解釋。